超临界流体干燥制备纳米Mn_xO_y

超临界流体干燥制备纳米MnxOy余高奇汪厚植i，张宗锁2，杨洁2（1.武汉科技大学湖北省耐火材料与高温陶瓷重点实验室，湖北武汉，430081 2.武汉科技大学化工与资源环境学院，湖北武汉，430081）形貌和尺寸的影响。结果表明，采用超临界干燥，可制得分散性好的疏松棕黑色Mn34球形颗粒，其粒径介于10~30nm之间；在800°C下热处理，Mn34球形颗粒进！步氧化转变为米粒状Mn23颗粒，粒径也相应增大。
纳米MnxOy微粉具有的光、电、热、磁等特性，因而在电池工业和催化剂领域有着广阔的应用前景。近年来人们发现，MnxOy与稀土氧化物复合，可得到钙钛矿型汽车尾气净化催化剂，并且在一定程度上影响该催化剂的催化活性，因此这一领域的研究逐渐拓展。系统研究纳米MnxO>.微粉的制备，对加深理解钙钛矿型汽车尾气净化催化剂的内部结构和提高其催化活性具有很大的现实意义。
纳米MnxOy微粉的制备方法主要有水热法11和溶胶-凝胶法。采用水热法获得的产物通常纯度较高，粒径分布窄，结晶较好，但反应条件苛刻，制备周期较长。溶胶-凝胶法是制备纳米材料经典的方法之一，该法是先从水溶胶制备凝胶，再经热处理制备纳米微粉，制得产物一般粒度小，尺寸、成分均可控，但这种方法大的不足是制备粒子易团聚。本研究将溶胶-凝胶法与超临界干燥技术结合制备纳米MnxOy微粉，希望能够获取一些好的结果。
1实验1.1纳米MnxOy气凝胶的制备配制一定浓度的硝酸锰、氨水溶液；在高速搅拌下，用氨水溶液滴定硝酸锰溶液至pH值为8~10，制备锰水溶胶；用高速离心机分离锰水溶胶，用无水乙醇多次洗涤滤下物至中性，制得锰醇凝胶；将锰醇凝胶置于高压釜中进行超临界流体干燥，即制得纳米MnxOy气凝胶。
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