真空冷冻干燥法制备纳米氧化铝陶瓷粉的实验研究

真空真空冷冻干燥法制备纳米氧化铝陶瓷粉的，（b）图的样品浓度大、装载量多、冻结降温速率相对较小，所形成的团聚颗粒明显偏大，的气体无毒（无腐蚀性，每验过程中不会污染环境和ubli大颗粒尺度达200反之，图柯）的样品浓度t低、装载量少、冻结降温速率相对较大，所形成的团聚颗粒小，颗粒尺度均在10ym以下。
2.4冻干工艺参数在所完成的历次冻干实验中，尚未开展省时、节能、提高生产效率等佳工艺的探索，工艺参数的选取和实验方案的确定主要是以获得高品质的前驱体粉体为目的。例如，为防止冻结物融化，干燥阶段升温速率普遍控制很慢，干燥时间很长，尤其是不同浓度、不同装载量的样品同时冻干的情况，只能按慢的样品安排时间进程。
冻干实验中也发现如下问题，当溶液浓度过低、装载量过深时，己干层粉体由于固相物质少，很难保持冻结时所形成的骨架结构，极易出现崩解，对于下面未干层的继续升华干燥造成影响，甚至会引起融化，而变成液相水分蒸发，从而导致颗粒间发生硬团聚。所以并非浓度越低就越能避免颗粒间的团聚。
受实验条件所限，未对锻烧工艺开展深入研究。所制不同前驱体样品是在相同锻烧工艺条件下同时处理的。实验表明，在真空环境下低温煅烧以及有大量气体放出，均能有效保证粉体颗粒在锻烧分解时不发生再结晶和硬团聚，可以很好地保持粉体的分散性和表面活性。无论团聚的颗粒大小如何，在进行TEM观察前的制样过程中，均可发现团聚颗粒很容易被分散，说明所形成的不是硬团聚，这对于所制粉体的进一步利用，如烧结成型为块体氧化铝陶瓷材料，是十分有利的；同时也意味着冻干工艺条件可相对放宽。
3结论本文以无机盐硫酸铝为原料，##选取次醋酸铝为前驱体，采用真空冷冻干燥法制备出氧化铝纳米微粉。由样品的TEM图像可以看出，粉体微粒粒径均匀，形状规则，粒径尺寸在1020nm范围内，分散性好，无硬团聚。文中提出了前驱体制备及锻烧分解的反应原理，具体介绍了前驱体溶液的制备、冻干、锻烧和样品测试的实验全过程。关于佳冻干工艺的探索与所制粉体的烧结成型和进一步利用，还有待今后的深入研究。