一种低温生物实验用微型冷冻干燥仪及其初步应用

低温与特气1工艺与设备种低温生物实验用微型冷冻干燥仪及其初步应用周叫次，刘静中国科学院理化技术研宄所。北京27信箱100080达到70.低温，当样品台载有小量液体时可在内降至6，1.该仪器可用于实验室中对小量生物样品进行真空冷冻干燥保存的研宄，也可在其它需要良好控制降温和升温的低温生物医学实验中得到应用。仪器具有可控温度范围宽响应速度快结构简单操作方便等优点。该文还使用该仪器对水滴的冷冻和真空升华情况进行了试验研宄。
1引言低温生物学是门新兴的交叉学科，其重要的7术价值和应用前劳引起广泛关注，此方面，生物衬料的低保存近卟来迸展尤大，而冷冻干燥又因其具有众多优点特别受到重视。这是种可促使物质在冰冻状态下，经高真空升华除去水分的方法。经此处理的样品往往能保持原有形状颜色及主要的生物活性，且携带储存及使用极为方便，因而该方法正成为保存各种生物样品如血沾血浆角股皮肤以及作物种子蔬菜水果牛奶肉类等的重要途控1.
生物村料的冷冻十燥度先要使生物样品以定的速度降温并冻结，此后是低温下的真空干燥，并且通常还要经过个升温到零度以上进行的次干燥。所以，实现冷冻干燥必须有制冷和真空设备。此外。还纶要有适冶的加热手段及其控制装置，在必要时可以使样品按照要求在1定温度下保持恒温，从而能够加快真空干燥过程，并且大限度地脱除水分以减少样品内水分的结品，避免样品内细胞的结构被破坏而导致功能受损1.
现有的真空冷冻干燥机多采用蒸汽压缩制冷机实现低温，或使用干冰或液氮降温，需要系列配套设备，如采用液氮降温，需要定的低温技术知识和安全使用低温液体的经验，使用低温绝热容器，购买并保存液氮，对于许多医学生物学研宄单低温与特气位并不方便；而采用制冷机实现的真空冷冻干燥机，通常设备比较复杂而庞大，启动时间长，能耗高，适用于以相对固定的程序进行批量处理，灵活十1始差。难以实现复杂降温押1序而在冷冻干炫研究中人们希铝能够方便地调整样品的降温或，温条件，以综合考察各有关规律。随着低温生物学的发展，要求对生物样品在冷冻干燥过程中发生的各种变化有深入认识，对研究手段有了更高的要求，但传统的制冷设备体积庞大操作复杂灵活性总制约了这方而的研究进展。
木文苯于前期提出的专利技术研制出种采用半导体制冷片的微型真空冷冻千燥仪，其具，结构简单可，活转换工作状态，温度调范围宽响应速度快能耗低成本低廉且操作方便，可用于对小量生物样品的真空冷冻干燥过程的研究，在对降温或升温过程可控性要求较高的场合尤，用2仪器结构冷技术。口前己比较成熟并广泛于他携式小型冷藏箱冷热饮水机等，甚至用来冷却计算机中的中央处理器芯片。
真空冷冻干燥仪结构其中1是容纳待处理样品的小盒置厂半导体制冷器的顶部冷端并与其紧密接触，传热良好。2是多级半导体制冷器，其中各级制冷片的额定工作电流相同。由上层的低温级到下层的高温级，制冷片的面积及相应身产生热量之和。底即高温度级制冷片的热端与真空腔的底板用螺栓紧密相连，使热端输出的热纪传给底板，并由底板传出到外界空气或冷却水。
由于制冷器的工作温度低于室温，甚至常常远低于零度，为避免暴露在空气中产生结露或结霜，全部制冷片都放置在真空腔中各级制冷片的电路也是串联，因此所有制冷片的工作电流相同，这样可以简化供电回路，而且只需两根供电电线穿过真空腔成通过改变供电电压。可以调整制冷片的工作电流。进而改腽其制冷功率和和应的样品温投。甚至可以通过改变电压的极性，对样品盒由冷却转变为真空腔由连接制冷片的底板，圆筒型外壳和顶盖组成，并1在顶盖1放进玻璃镜片。用户付降温和抽真空干燥过程中样品的观察和拍照，各接口处以焊接或橡胶0圈密封。真空腔经管路与真空菜和真空相连，并过渡屯接头穿过真空壁，提供给温度测量迎路个。导体制冷片和内部照叫电在制冷器热端，冷端及中间各级装有测温热电偶，连接到测温仪和卟算机数据处理系统，可以在试验时监测各级的温度。
整个干燥仪系统由真空腔及其内部的半导体制冷器底部散热器半导体制冷器电源真空泵阀千燥器真空和测温仪等部分组成，系统框253是研制出的实物主体照片。
1样品盒；2.半导体制冷器；3.真空干燥腔；4观察窗；5.底座；6.热端散热器。
3仪器降温特性干燥仪的降温由半导体制冷片实现。为此，本文对多级制冷器所能达到的低温度进行，相应测定。测试前在样品盒内滴入2 1水作为被冷却1物质，热端的散热器放入装有冷水的盘中，以控制热端温吱真空腔内维持低真空，电源屯压在25变化。测试的结果山4给出。阁中的条曲线分别是供电电压热端温度和冷端温度。
压的过程冷端温度在开始通电后迅速降低其降温速率受供电电压的明显影响。经过预先的测试5己知电压在25左右时，冷端温度接近低，达到了72 5在10内从室温下降到60如果进步，大电压，会导致各级制冷片自身的电阻生热增大，温度上升。热端温度在通电后即逐步升高，采取强化冷却措施之后又缓慢回落，此后热端温度的小幅也是外界冷却条件的变化所致。
速率冷却到低温，如4080使样品中的水分究全冻结。然后回升到稍高的温度，在不造成样品伤害的条件下，提高已冻结水的蒸汽压，以加快抽空干燥的速度。初步的试验以水为样品，温度回升到20 16以加快升华过程，其间可以通过真空腔顶部的玻璃镜广观格扪照，在冷端温度曲线的初始段，可以看到降温到大约1时温度欠然小幅升。然后继续下降，不难理解，这是样品盒中的水在过冷状态下开始结晶，放出相变潜热时所造成的温度波动，从顶部窗口观察，也能看到原来清澈透明的水滴中突然出现冰晶，在约2，8内完全冻结。并且在继续降温时，冷器，以接通1复流电源即可工作，通过改变电流方向可以实现对样品的降温或加热，且连续性好，能灵活地改变运转程序，能满足对多种样品的不同降温要求，具有可控低温范围宽响应速度快结构简笮能耗小成本低廉操作简使等优点。本仪器特别适合在实验室中对小量生物样品或药品的处理，以及对生物样品冷冻干燥过程进行研究。
水滴冷冻干燥试验及讨论通常在冷冻干燥的开始阶段，样品要以定的冰的形态5小结冰的形态排气迓，局构3声源分析从测试结果可以看出，2点3点噪声明显高子1点噪斤。即汕分离器侧噪声人大高于压缩机侧噪声，所以认为整个机组噪声来源主要集中在油分离器处。另外，测试得2点3点噪声频谱峰值高达90出以上，对应频率为10，心且频率比较单，而压缩机转速296，1.，相当于50出，初步认定噪声是由排气气流脉动与油分离器零部件大的噪声。
4改进建议经测试分析认为016压缩机机组噪声来源于油分离器，而压缩机噪声比以往有定改善，为了消除气柱共鸣，我们只能改变油分离器的固有频率让议对分离器内部结构和进口矜道布置逊斤修改。我们经过分析和计戴把油分离器结构进行了改进，结构具体3.经过重新测试2点噪声为88.3.整体噪音也达到了国家标准。
5经验总结大连冷冻机股份有限公司多牟来直重视对乐缩机噪声的研宄，通过噪音的理论研宄和实际测试，对压缩机噪声有了些认识和经验。我们认为，降低螺杆压缩机机组噪声应该从这几个方面着手为了降低压缩机的排气气流噪声，我们需要设汁扑气消音器为了降低联轴器的噪卢，我们校马达轴与压缩机轴同轴役为降低油分离器的噪声，我们改变油分结构，避开和排气气流的共鸣，也可以在油分中加消音器等等。螺杆压缩机机组噪齐源很多。机埋复杂，待于我们进步深研宄分析。
目前，在螺杆压缩机的降噪主要是在产品成型厂1的补救措施，未来乐缩机的设汁应改变设计理念，在压缩机的设计开发阶段考虑噪声因素，开发出满足用户需要的高性能低噪声的产品。
邱琉1976男。1998年毕业于华中理工大学制冷与低温技术专业，助理工程师，主要从事压缩机及其机组的设计开发，现在大连冰山集团博士后科研工作站做压缩机的减振和降噪研宄。
3卞广武。郑从义。唐。1.7.湖南科学技枚出版出19兆6刘静，周欣。采用半导体制冷的微型真空冷冻干燥仪中国专利0122997，17.
周欣1957，男副研究员。分别于1982年7月及1985年7月获西安交通大学制冷及低温技术专业工学士学位及低温工程专业工学硕士学位。1985年8月到中国科学院低温中心工作至今。1993年7月至1995年7月间曾赴德国，1核研宄中心技术物理所合作研宄。1999年10月起在生物热物理组开展相关研宄工作。电话0，6254737462639266！