利用微波介电加热和微波干燥水解法制备TiO_2微粒

以丁或8，4等无机钛盐为原料的水解液相沉淀法，几，原料便，1艺间取便尸工业化生产等优点，是大规模低成本制备纳米们，2粉体的重要途径。
2.1试剂及仪器，4化学纯；1分析纯。美的家用微波炉，超级恒温水浴，1型鼓风干燥箱，马弗炉，日立600透射电子显微镜，又射线衍射仪。
2.2实验步骤将2001缓缓滴入50加1加有1知1盐酸的蒸馏水制的冰水混合液中，滴加速度为2.并4断地强烈拉掉水温7.，滴完后溶液保持清亮。取半溶液，用微波炉7辐射130秒，温度升至60，溶液变成微乳白色。放入60恒温水浴中，半小时后产生白色沉淀。在60保温3冷却个20.陈化12，抽滤，用蒸馈水洗涤滤饼5次。滤饼转入微波炉内70，福射7如燥，1400焙烧，为了比较，我们用传统的加热搅拌和鼓风丁燥方法也制备了丁们粉本实验步骤与上述酸的冰水混合液中滴加完后用传统搅拌加热方120千燥左，后于400，培烧。
丁纳米微粒用无水乙醇振荡分散。用600透射电镜进行粒度和形貌的测试，晶型3结果和讨论3.1粉体粒度和形貌放大1.5105倍1为微波1热和微波干，条件制取的纳米粒子的1雨照片，粒子平均粒径为40，从两张都可看出粒子粒度分布较窄，大小均，均为球形且形态均，较少团聚；2为传统搅拌加热和鼓风干燥条件下制备的粒子1厦照片，粒产为不规则形状。大小不。团聚非常严重，由于团聚很难算出粒径，可以估计出3晶型结构和晶粒大小制取的，02的，即，可两种粉体均形成了美的金红石相。根据谢乐方程=，以衍肘峰的半，览代替3价，计算顶2晶体在各晶面法线方向的晶粒尺寸，微波法制常规法的02晶粒平均为14上述结果及叫山微波水解法制取的02粉末，其内部晶粒和纳米颗粒粒径均达到了纳米尺度。从晶体形成的动力学机理推知，形成纳米叶品粒的条件首先必须满足晶体的成核速晶体的生长速度，可以分析下微波辐射在纳米晶的形成过程中所起的作用微波加热的机理是当辐射波照射到被加热的物体时，引起0等键的振动，物体内部产生热量，而有极快的加热速度和极小的热惯性，当微波辐射到含有4价钛离子的水溶液时。水分广中的0键产生振动，瞬时放出大量的热，方面使得4价离子迅速水解生成水合2分。部形成过饱和溶液；另方此过饱利1洛液由于短时间的急剧升温，产生了大量的晶核，满足上述条件，从而保证了水合1晶体的纳米尺度，进而为形成纳米颗粒提供了必要条件。
另外大量的研究明，反应条件如搅拌及搅拌速度，反砬器中温度及，值的均匀性是决定粒子形状尺寸分布和分散性的关键参数对于纳米1.其形状敏感地受到反应器揽拌和浓度的影响。研宄者们还指出单分散球形粒子在反应混介物受到强烈揽拌或反应器中存在温度梯度情况下不能形成但是传统的搅拌加热方式不可避免地受到这些因素的影响，这点我们的1刚己证明。而且在反应体系中存在温度梯度时，加2粒子尺寸分布宽，且存在团聚体，这是由于较大的温度梯度使得不同点反应速率不粒子成核生长时间+造成聚现象胃胃而微波榀射法可以消除温度梯度并不需搅拌，这是因为传统的加热方式是外部热源辐射由及里的传导方式加热，升温速度慢。有溢度梯度，而微波种300频率的电磁波，对物质的加热是通过极性物质付它的吸收，将微波辐肘能转变成热能，代特点是在+同的深度，产十这种体加热作用不仅使加热更迅速，而且更均匀。在微波加热条件下，由于溶液在短时间内被均匀地升温，使品核在瞬间萌发，牛迅速水解，反应没有秀导期很少多次成核，山此生成的粒付1小和均匀，3.3微波介电加热和微波干燥的优越性微波技术具有清洁高效污染少的特点，本文中，采用微波热只心13抄。7观即可将溶液温度快速地升温至①工比传统加热方法快了许多。微波干燥是利用微波辐射，由于微波具有穿透能力，故可对了2滤饼由内而外同时快速均匀地千燥。本文中，仅需微被辐条件下寸能达到的燥效采。
4结论4.1利用微波加热和干燥了4水解法可制备出平均粒经4，粒度分布窄，球形且形态均，团聚较少，金红石型的，2纳米。而传统的加热和干燥条件下形成的粒子较大。粒径大小+均。形态较不规则。团聚严重。
4.2微波加热和干燥的方法具了反应时间短耗能低环境友好的特点，具有传统加热和干燥方法不可比拟的优越1巾。
4直接水解法妗济便利，适于人规模生产。
成本低，维修方便经烟囱底段除尘脱硫气水分离器治理后的烟气各项排放指标完全达到国家排放标准且无次污染后遗症。
该工艺尚有+足之处，当烟气来量处，变化状态时系统无法做出4之对应的调整。烟气处理量固定不变，尚有待进步完善。
燃煤氧化硫污染控制技术手册，郝吉明王术肖陆永琪编，化学工业出版社废处理工程技术手册。刘天齐主编。化学工业出版社化工设备设计全书，金国淼等编。化学工业出版社……接第136页