连续微波-红外集成真空干燥设备的设计与试验

干燥是现代工业食品、营养保健品、生物药品生产的终端工艺，通过干燥来降低水份含量达到保藏和方便使用的目的，并使微生物和化学反应引起的腐败速度降到低程度热风干燥、喷雾干燥以及低温真空干燥等等。热风干燥容易使物质中营养或活性成分丢失，影响产生的产品质量；冷冻干燥技术虽然能保证产品的品质，尤其生物药品活性成份保持较好，但冷冻干燥成本较高。真空低温干燥技术是温度、效率和成本介于热风干燥与冷冻干燥之间的一种干燥技术，从物料的品质与经济效益的综合考虑选择，真空低温干燥技术已被各国公认是一种较好的干燥新技术。
真空条件下的干燥由于没有空气对流传热，给物料提供热能的热传导速度很慢、效率低、温度控制难度大，被加热物料还会产生内外温差等缺点。因此，寻求热传导效率高的加热源成为干燥技术需要解决的关键问题之一。微波热源，以辐射加热的形式直接作用物料，无须通过其它传导来传递热量，在真空干燥工艺中能充分地发挥热源优势，加热速度快，干燥效率高，有效缩短了干燥时间。远红外热源，产生的电磁波以光的速度直线传播到达被干燥的物料表面，当远红外线的发射频率与被干燥物料中分子运动的固有频率相匹配时，引起物料中分子强烈振动，在物料的内部发生激烈摩擦产生热量而达到干燥的目的。微波加热或是远红外加热，在真空条件下两者都具备较高的热传导效率，理论上是理想的加热源。
干燥，主要是除去水分。水是强烈吸收微波的物质，微波干燥就是利用水介质损耗原理，水吸收微波能并转化为热能使水升华蒸发，损耗因数、微波效应与水分含量有关。当物质干燥到一定程度上，水分含量大大减少，微波能效降低，对物料的作用增强，往往易造成物料升温甚至过热焦糊。单独使用微波热源，物料干燥后期品质控制难度大。远红外辐射加热热效比低于微波，高水份物料干燥能耗大于微波，并且温控滞后大，对热敏性物料的品质影响较大。远红外线具有一定的穿透能力，对低水分含量的物料加热受热均匀。适宜作为物料干燥后期的热源。如果微波热源与远红外热源耦合应用于真空干燥中，可优势互补，显著提高物料的干燥品质，避免微波干燥的烧糊现象。微波真空干燥在生物制品、保健食品、制药领域的应用研究虽得到广泛关注，但目前微波真空干燥设备仍处于微型小试和间歇式设备阶段。本文在微波真空干燥设备的基础上，设计连续式微波-红外集成真空干燥设备，可克服目前单微波热源存在的缺陷，实现微波真空干燥设备从小型实验阶段到工业化生产的实际应用的转型。
1材料与方法原料：谷胱苷肽，含量（以干基计）98.5，浙江深友生物技术有限公司。
样品分析仪器：高效液相色谱仪，1201，大连依利特。
连续微波-红外真空干燥中试设备：自制。
应用方法：分别采用谷胱苷肽溶液作为物料进行干燥，检验自制的连续微波-红外真空干燥的性能。在此基础上，建立谷胱苷肽低温真空干燥工艺。
含水量测定：热失重法。
基金项目：厦门市2010科技重点项目（3502Z20102011）2连续微波真空干燥中试设备主要结构与关键技术2.1主要结构微波-红外集成真空连续式干燥设备是由真空系统、微波系统、红外系统、连续输送系统、进料系统、出料机构、在线粉碎机构和监控系统组成的一套多技术集成的干燥系统。该设备示意图参见。
1-真空腔2-上料泵3-微波隔离4-收料机5-熟料螺旋6-在线粉碎器7-阀门8-受料罐9-微波源10-红外传感器11-传送带12-红外板13-、14-干燥物料15真空传感器16-?次收料敷料机17-粉碎器18-真空连接管19-真空机/冷凝器连续式微波真空干燥中试设备示意其工作过程：关闭舱门，开启真空泵。当真空罐体内达到设定工况真空度，进料系统连续不断地将物料输送至微波干燥室的传送带上，输送带从微波干燥室的前端将物料输送到末端。在此过程中物料与微波馈口馈入的微波能作用，使水分升温蒸发得以干燥。干燥至一定程度，物料通过换向系统传输至红外加热仓的传送带上继续干燥，通过监控系统控制各段的干燥温度和干燥速率，完成干燥后的物料经在线粉碎进入受料罐卸料。
2.2关键技术主体设计微波真空干燥室的结构和尺寸设计要求是：应保证微波场的均匀性，不引起空气击穿场，容器耐真空满足要求，以及避免物料介质某部分由于场强很强而过热，而另一部分却由于场强太弱而受热不足。因此，微波真空干燥室采用圆柱形谐振腔，圆柱形加热器的磁力线比较集中，物料升温快，比较适合带式物料干燥的快速升温要求，同时圆柱形结构易满足压力容器的设计要求。
装置的腔体室分为上下二层干燥室，上层为微波干燥室，下层为红外源干燥室，微波源由腔体上方开口馈入，红外源贴邻下层物料传输带下方，微波室上段有多点红外测温传感器，可提高物料控温的有效性和均匀性。微波室的两端设有微波抑制器，这样可以防止微波泄漏，也可降低干燥腔体密封难度。
微波馈口设计微波馈能为直接耦合方式，微波由波导经过开口直接辐照到物料，耦合效率高。同时为了克服直接耦合的不均匀场分布，对于等宽高矩形微波真空干燥腔，增加矩形腔长度可增加谐振频率模式数目，提高微波场均匀性，采用多馈口独立输入微波能到干燥室内，以降低馈能耦合口的功率密度，防止出现气体击穿、拉弧放电现象。每个独立微波源有多点测温点控制微波功率源传输。采用多棱面转动馈能搅拌器装置，在腔内不断改变对微波的反射角度，以改善炉腔内微波场分布，使物料受热均匀。
红外源设计设计采用高红外全谱加热源，物质分子的红外吸收有基频吸收、差频吸收和很多泛频带的吸收。绝大多数物质在常温下处于基态，当接受幅射波后将跃迁到更高的振动态，从而改变了被加热物质吸收红外幅射波的频带。也就是说，被加热物质的吸收机制在加热过程中是变化的。若是被加热物质分子的各种吸收机制同时吸收红外幅射能量，进行全部模式的能量传递将加速分子的热运动，是理想的加热方式。高红外技术能提供高强度全波段红外幅射，是热敏性物料实现快速干燥的理想热源。根据物料干燥是动态变化的过程的特点，红外干燥技术采用多源单元和多点测温控制不同位置物料加热源功率，以保证物料的动态温度控制的稳定性。
真空系统设计系统真空度控制是保证物料加热蒸发速率稳定的重要因素，压力越低，水的蒸发温度越低，物料中水分扩散速度越快。系统采用二级低温冷凝吸收蒸发的水汽。微波真空谐振腔内真空度的高低主要受制于击穿电场强度。因为在真空状态下，气体分子易被电场电离，而且空气、水汽的击穿场强随压力降低而降低；电磁波频率越低，气体击穿场强越小。
所以正确选择真空度非常重要，真空度并非越高越好，过高的真空度不仅能耗增大，而且击穿放电的可能性也增大。本设计通过电磁压差放气真空截止阀来稳定维持干燥室内的真空度。通过实验真空度维持在7-10KPa时，工况性能较稳定，既避开了易击穿场强点，又兼顾了低温蒸发的设计要求。
监控系统控制系统设计了一种基于PLC、组态软件以及上位机的过程优化在线监控系统。该系统可实现微波真空干燥设备的自动控制、各干燥运行参数和运行状态的上位机实时监控、视频监控和集中管理，能够完成现场数据采集、实时和历史数据处理、安全机制、流程控制、动画显示、视频监控、趋势曲线和报表输出等功能。
3装置性能试验结果3.1装置物理性能该连续式微波真空干燥中试设备的结构参数和性能参数见表1和表2.以谷胱苷肽为试验物料对连续式微波真空干燥实验装置进行性能试验。表中可以看出，装置的设计值与实测值相比较，功率、压力、脱水能力、微波泄漏量及物料干燥温控精度各项指标均落在设计值之内，压力值为10kPa，微波-红外功率为0.1-3kW可调，达到设计要求。
表1连续式微波-红外真空干燥设备的结构参数，输入功率型号干燥室物料带干燥室波导尺寸加热面积体积（m3）面积（m2）长度（mm）微波源WR340红外源GH-5表2连续式微波-红外真空干燥设备性能参数参数设计值测试值微波红外微波红外功率（kW）压力（kPa）脱水能力（kg/kW.h物料干燥温控精度c 3.2谷胱苷肽干燥实验感官评定结果量从70（湿基）降为4.9（湿基）。得到产品无结块，颜以谷胱苷肽固体湿物料为干燥原料进行干燥实验，当干色米白，复溶性好，感官评定结果见表3.燥时间30min，处理量2.5kg/h的条件下，谷胱苷肽的含水表3不同微波功率下干燥的谷胱苷肽感官评定样品微波功率真空度干燥时间（min）感官评定结果潮感、粘手、色泽正常、物料呈软带状潮感、微粘手、物料见气泡、色泽正常微潮感、手感疏松、色泽正常、物料呈片状无潮感、手感较疏松、色泽微变、易粉碎产生少量焦片、极其疏松、色泽有变重可以看出微波源太强易造成物料焦糊，并复溶性差，色泽不好，选择合适的微波源功率对物料干燥的性能影响非常重要。
3.3干燥曲线与耗能微波-红外真空干燥功率为2.5kW，真空度为10kPa时，微波源干燥与红外源干燥，的水分随时间变化的干燥曲线图见和。可以看出微波干燥在水分含量高时，热传导速率高，水分去除率高，当含水率下降达到8-10时干燥曲线斜率变缓，干燥速率变慢。如果继续微波干燥，易造成物料变性和焦糊，效率低且难以温控。这时转入红外干燥，虽然含水量降低缓慢，但可有效控制物料的过热现象，不发生焦糊现象。
谷胱苷肽干燥的微波干燥曲线对比相同质量和湿度的物料的喷雾干燥、冷冻干燥和微波-红外真空干燥三种干燥方式的能耗（见表4），喷雾干燥谷胱苷肽干燥的红外干燥曲线耗时短，能耗较低，冷冻干燥耗时很长，能耗高。微波真空干燥居中，耗时与能耗比冷冻干燥节约很多。
表4干燥时间与能耗对比表干燥方式原料干燥时间干燥物料质量含水量能耗（k）喷雾干燥30谷胱苷肽溶冷冻干燥液微波真空干燥3.4谷胱苷肽干燥品质表5为同种原料，不同干燥方法得到产品的含水量测定结果。可以看出，制品中谷胱苷肽的含量、色泽以及水分含量都有差异。其中冷冻干燥的产品品质好，即谷胱苷肽的含量高、色泽白，但制品含水量较高，不宜长期保存。
喷雾干燥制品的色泽为淡黄色，谷胱苷肽含量明显低于冷冻干燥的制品，说明喷雾干燥短时间的高温受热，对谷胱苷肽的稳定性仍有影响，但制品的含水量低。低温微波真空干燥的制品，产品品质与冷冻干燥相似，但水分含量低于冷冻干燥获得的产品，与喷雾干燥的水分含量近似。可以认为：连续微波-红外真空干燥工艺与冷冻干燥和喷雾干燥相比，具有产品质量好、能耗低的优势。
表5三种干燥方法品质检测结果干燥方法是否浓缩干燥温度色泽水分谷胱苷肽含量否白色冰冻干燥低温是白色否谈黄色喷雾干燥是淡黄色否米白色微波-红外真空干燥是米白色3.5色谱分析结果3.5.1色谱方法柱温：30C；流动相：磷酸缓冲液（pH2.6）：甲醇：四氢3.5.2高效液相色谱数据分析通过180C喷雾干燥、45C微波真空干燥和冷冻干燥三种干燥方式的样品取样进行液相色谱分析，获得的色谱谱图见、、，高效液相色谱检测结果见表6.表6高效液相色谱分析结果样品保留时间（min）样品浓度（g/L）检测浓度（100）标准样喷雾干燥样品真空干燥样品24h冻干样品通过对色谱数据分析，可以看出，同一种原料，喷雾干燥得到的谷胱苷肽产品纯度低，为79.59.色谱图上可以观察到杂质峰的生成。说明高温不利于谷胱苷肽的稳定。高温下干燥原料变性产生杂质组份，降低了原料的纯度，而微波低温干燥与冷冻干燥组份较稳定，含量变化很小，无杂质峰生成。
4结论设计的微波-红外一体化带式连续真空干燥装置有效克服了单一热源的加热缺陷，提高生物制品对水份干燥的控制要求。
采用多微波馈源单元直接耦合传导加热，克服了微波源直接耦合微波场不均匀的缺陷，既提高了能效，又提高物料干燥均匀性，也减弱了微波馈能耦合口和腔体内的功率密度，消除了气体出现击穿、拉弧放电现象。
采用微波干燥室和红外干燥隔离设计，既保证真空室内没有微波泄漏，降低了真空室不需要做微波泄漏密封设计的难度，又解决了微波对红外干燥室的加热干扰影响，也保证了设备可靠和人体安全。
研制开发的连续式微波真空干燥设备在真空环境下，利用微波能对生物制品表面和内部进行同时加热，实现连续快速低温干燥，达到了高效节能目的。经试验验证，该装置经谷胱苷肽制品干燥试验，干燥得到的产品色泽白、水分含量低、不生成其它杂质，可以连续干燥，符合规模化生产要求。该设备的研制为热敏物质的连续干燥奠定了技术基础。