中药提取物的微波真空干燥工艺研究

张莉。用电子表格Excel计算药物溶出度Weibull分布参数。药学进展，2002，26（1）：48-49.中药提取物的微波真空干燥工艺研宄梁新丽，王光发，廖正根12，赵国巍，蒋且英，杨明（江西中医学院现代中药制剂教育部重点实验室，江西南昌330004）艺。方法：考察提取物相对密度、微波功率对干燥曲线的影响及干燥时间对活性成分转移率的影响，优选佳干燥工艺，并与真空干燥及喷雾干燥进行比较。结果：延胡索提取物的佳微波真空干燥工艺为：提取物相对密度为1.25，微波功率500W，微波辐射时间6min；元胡止痛方提取物的佳微波真空干燥工艺为：提取物相对密度为1.25，微波功率500W，微波辐射时间8min.结论：微波真空干燥具有干燥时间短、耗能低等优点，值得在中药提取物的干燥工序中推广应用。
干燥转移率中药在我国药品市场占有重要的地位，除了部分传统中药仍以药材粉末入药以外，目前大多数中药制剂的生产均需经中药提取、干燥等过程。2005版中国药典收载的568个中药制剂中，有251个中成药的工艺中必须干燥单元的操作，约占总中药制剂的44.2.真空干燥是目前中成药生产中广泛使用的干燥方法，然而，由于传统的真空干燥采用空气对流加热，真空条件下空气稀薄，空气对流传热效率较低，故常规真空干燥效率较低，作用时间较长，干燥时间一般要数小时甚至数天，因而生物活性成分的保留无法保障。因此，寻求更为有效的干燥方式一直是中药制剂工作者努力的方向。
微波加热是依靠超高频微波投入到物料内，利用物料内部水分对微波吸收特性，被吸收的微波转化为热能使物料内部水分蒸发达到使物料干燥的目的，是一种‘’体热源“，即能使介质各部分在同一瞬间获得热量而迅速升温。将微波辐射传热方式与真空技术有机结合形成微波真空干燥，既可保留真空干燥可在低温条件下完成干燥的优点，又可有效克服常规真空干燥传热效率低的缺陷。微波真空干燥在食品、化工、陶瓷等方面有许多研究，且逐步开展了医药行业中应用的研究。为了解中药提取物的微波真空干燥工艺特点，为中药提取物真空干燥工艺的优选提供，使该技术更好地应用于中药领域，本试验以延胡索和元胡止痛方分别作为中药单味药材和中药复方的模型药物研究微波真空干燥工艺。考察了提取物相对密度、微波功率对干燥曲线的影响及干燥时间对活性成分转移率的影响，优选佳干燥工艺，并与真空干燥及喷雾干燥工艺进行了比较。
1材料与仪器1.1材料延胡索乙素对照品（中国药品生物制品检定所，批号：110726200409）；欧前胡素对照品（中国药品生物制品检定所，批号：11826400211）；异欧前胡素对照品（中国药品生物制品检定所，批号：110827400407）；延胡索（亳州市中信中药饮片厂）；白芷（江西黄庆仁栈华氏饮片厂）；乙腈为色谱纯；水为双蒸水，其余试剂均为分析纯。
1200高效液相色谱仪（美国Agilent公司）；TG328A十万分之一电子天平（德国Startorius公司）；SL6001N电子天平（上海民析精密科学仪器有限公司）；RE-）5型转转蒸发仪（上海亚荣生化仪器厂）；HWZ-A微波真空干燥设备（广州兴兴微波能设备有限公司）；HB430卤素水分测定仪（瑞士METTLER公司）；PD862-4型单相电能表（精益集团百德尔电表有限公司）；B~295型喷雾干燥仪（瑞士BsCHI公司）；DZF>6050型真空干燥箱（上海新苗医疗器械制造公司）。
2实验方法2.1提取物的制备延胡索药材粉碎成粗粉，采用8倍量60乙醇回流提取2次，每次提取1h，合并两次提取液即得延胡索提取物。元胡止痛方采用行提取，合并两次提取液即得元胡止痛方提取物。2.2提取相对密度的考察取延胡索提取物、元胡止痛方提取物各3份，分别减压浓缩至1mL浓缩液相当于1g、2.5g、5g生药量的提取物。测得延胡索提取物相对密度分别为1. 10、。16、1.25（60°C），元胡止痛方提取物分别为1.08、。
13、1.25（60°C）。分别取30g提取物置微波真空干燥设备中干功率，-0.08Mpa真空度），于0~16min内每隔2min取样测得提取物湿基湿含量及水分比，湿含量的计算见式（1）。
式1中x为湿基湿含量，m-为水分重量，md为干燥物料重量。
2.3微波功率的考察取30g相对密度为1.25的延胡索提取物及元胡止痛方提取物各3份，分别在微波功率500W、550W和600W，真空度-0. 09Mpa下干燥，于0 ~10min内每隔2min测得提取物湿基湿含量及水分比。采用HPLC分别测定500W、550W和600W微波功率下干燥平衡点延胡索提取物和元胡止痛方中延胡索乙素的含量，按式（2）计算该成分的干燥转移率。
干燥后成分含量干燥前成分含量2.4干燥时间的考察取30g相对密度为1.25的延胡索提取物3份，采用微波功率500W、真空度-0.09MPa干燥，干燥时间分别为干燥平衡点附近的3个时间点，即6min、7min和8min.米用HPLC分别测定其活性成分延胡索乙素的含量，并计算转移率。
取30g相对密度为1.25的元胡止痛方提取物3份，采用微波功率500W、真空度-0.09MPa干燥，干燥时间分别为干燥平衡点附近的3个时间点，即8min、9min和10min.米用HPLC分别测定其活性成分延胡索乙素、欧前胡素及异欧前胡素的含量，并计算转移率。
2.5不同干燥工艺的比较真空干燥和微波真空干燥所用提取物为提取液浓缩至相对密度为1.25，喷雾干燥所用提取物为提取液浓缩至相对密度约为/狻微波功率1.10.本买验米用的微波真空干燥为本买验优选的工艺条件，真空干燥工艺采用较常用的工艺条件（温度：60 C，真空度：-0.09MPa）、喷雾干燥（B-295型喷雾干燥仪设置参数：抽气机100，进风温度150C，流速3mL/min）。采用电能表测得提取液浓缩过程及各干燥工艺干燥过程的耗电量。
3结果3.1提取物相对密度的考察~2表明提取物相对密度越大，干燥效率越高。延胡索提取物和元胡止痛方提取物的相对密度均在1.25时较快达到干燥平衡。提取物相对密度小时干燥过程中容易沸腾而溢出箱体，造成提取物的损失。提高提取物的相对密度可减少提取物的溢出。因此微波真空干燥前提取液浓缩至相对密度为1.25的提取物为宜。
元胡止痛方提取物相对密度对干燥曲线的影响3.2微波功率的考察由~4可知微波辐射功率越大，提取物干燥效率越高。微波功率为550W和600W时干燥时间太短，加热强度大，物料容易过度加热而烧焦。且表1表明550W和600W时延胡索乙素转移率较500W低，表明500W时延胡索乙素的损失少，因此微波功率选500W为宜。
微波功率对延胡索提取物干燥曲线的影响3.3干燥时间的考察干燥时间为6min时，延胡微波功率对元胡止痛方提取物干燥曲线的影响表1不同微波功率下延胡索乙素的干燥转移率/干燥样品索乙素转移率高，干燥时间为8min时延胡索乙素损失较多，干燥8min的成分转移率较6min的要少近9个百分点。微波真空干燥的干燥效率高，达到干燥平衡点时，若继续干燥，很容易使得物料过度干燥而出现焦化现象，活性成分便遭到破坏。在微波功率为为500W、真空度-0.09MPa条件下30g相对密度为1.25的延胡索提取物的干燥时间以6min为宜。见。
T燥时间干燥时间对延胡索提取物中活性成分转移率的影响由可知，干燥时间为8min时，延胡索乙素、欧前胡素和异欧前胡素转移率高，干燥时间为10min时延胡索乙素损失较多，干燥10min的成分转移率较8min的要少近6个百分点。具有热不稳定性的欧前胡素和异欧前胡素干燥10min损失非常明显，干燥8min时转移率较高。微波真空干燥的干燥效率高，达到干燥平衡点时，若继续干燥，很T-燥时间干燥时间对元胡止痛方提取物中活性成分转移率的影响容易使得物料过度干燥而出现焦化现象，活性成分便遭到破坏。在微波功率为为500W、真空度-0.09MPa条件下30g相对密度为1.25的元胡止痛方提取物的干燥时间以8min为宜。
3.4不同干燥工艺耗时耗能的比较延胡索提取物的干燥：真空干燥和微波真空干燥所用提取物需浓缩至相对密度1.25，喷雾干燥只需浓缩至相对密度1.10.由表2可知，真空干燥和微波真空干燥前的浓缩时间与耗电量均是喷雾干燥前浓缩时间的近2倍。真空干燥和喷雾干燥的干燥时间分别是微波真空干燥时间的15倍和7倍，耗电量分别是微波真空干燥耗电量的5倍和15倍。微波真空干燥的浓缩干燥总时间及总耗电量均比真空干燥和喷雾干燥的少。
元胡止痛方提取物的干燥：由表3可知，真空干燥和微波真空干燥前的浓缩时间与耗电量均是喷雾干燥前浓缩时间的近2倍。真空干燥和喷雾干燥的干燥时间分别是微波真空干燥时间的9倍和6倍，耗电量分别是微波真空干燥耗电量的5倍和13倍。
微波真空干燥的浓缩干燥总时间及总耗电量均比真空干燥和喷雾干燥的少。
表2延胡索提取液浓缩及干燥过程的耗时耗能比较干燥方式药材量/kg浓缩时间/h浓缩耗ikWh）干燥时间/h干燥耗ikW总时间/h总耗电量/（kW真空干燥微波真空干燥喷雾干燥表3元胡止痛方提取液浓缩及干燥过程的耗时耗能的比较干燥方式药材量浓缩时间浓缩耗ikWh）干燥时间/h干燥耗电贾总时间总耗电量贾真空干燥微波真空干燥喷雾干燥4讨论4.1影响中药提取物微波真空干燥的主要因素有微波功率、干燥时间、提取物相对密度等。多因素的工艺优选通常采用正交设计、均匀设计等实验设计方法。采用实验设计安排实验时会涉及到不同因素不同水平的组合，微波真空干燥工艺的优选若采用实验设计会遇到微波功率高水平和干燥时间高水平的实验组合。长时间高功率的干燥易出现提取物过度加热烧焦现象。因此本实验采用单因素考察试验优选微波真空干燥工艺。
4.2微波真空干燥应用时对干燥工艺掌握不好，加热时间控制不准确易导致因过度加热提取物焦化的现象。由于物料种类和状态千差万别，微波真空干燥工艺很难固定。微波真空干燥效率之快，使得选择干燥工艺时很难选择干燥终点。因此本实验优选微波真空干燥延胡索提取物工艺时，先优选提取物相对密度、微波功率，后优选干燥时间。在固定提取物相对密度、微波功率的前提下以活性成分干燥转移率来选择干燥终点，把握干燥时间以保证不出现过度干燥现象，对微波真空干燥在中药干燥工艺中的应用具有直接指导意义。
4.3本实验比较了3种干燥方法干燥延胡索及元胡止痛方提取物，结果表明微波真空干燥较其它两种干燥方法干燥具有时间短、耗能低等特点。微波真空干燥法是近年来发展起来并用于中药生产的新技术，由于提取物自身吸收微波能产生热量，热量自内部向外传递，且在干燥过程中提取物内部会产生大量的气泡，有利于内部水分的蒸发，所以干燥效率高。