用微波干燥法制备纳米级TiO_2进行光催化降解甲基橙的研究

精细石油化1用微波干燥法制备纳米级Ti02进行光催化降解甲基橙的研究金振兴曲蛟蔡艳荣丛俏（渤海大学化学化工学院，锦州121000）经XRD测定表明其为锐钛矿型Ti02，平均粒径为12.3nm.以甲基橙为模拟污染物进行光催化降解，表明该方法制备的TiO；的光催化活性比烘箱法Ti02略高。并可重复使用。
用Ti02作光催化剂催化降解环境中的有机污染物是当前环保领域中的一个研究热点。
在Ti02光催化剂制备过程中，1（*凝胶在煅烧前必须经过适当干燥，历来通常采用的干燥方式有红外快速干燥、真空干燥及烘箱干燥等。近年来，微波技术已广泛渗透到生产和科研的各个领域，在催化剂的制备中也显示出其的优势。烘箱法是将Ti02凝胶于烘箱中在80X：干燥24h，研磨后放人马弗炉中在400\"C煅烧2h，再经研磨过筛得到烘箱干燥纳米级丁丨2光催化剂。微波法是将Ti02凝胶于微波炉中干燥5min（?般加热挡），研磨后放人马弗炉中在400\"C煅烧2h，再经研磨过筛得到微波干燥纳米级光催化剂。
1.3光催化降解反应光催化降解反应在自制的石英夹套式光催化反应器中进行，在石英管内插入紫外灯管，反应器外层用铝箔包覆，以避免紫外光能量损失。反应器内放置质量浓度为20mg/L的甲基橙水溶液。用硝酸溶液调节溶液pH为3，加人一定量光催化剂。在光催化反应开始前，避光搅拌0.5h以保证甲基橙在光催化剂表面达到吸附平衡。开启紫外灯进行光催化反应，并以80mL/mm的速度通人空气，以补充溶解氧并起搅拌作用。光催化反应中每隔10min取5mL试样离心分离，取上清液过滤后在大吸收波长505run处测定其吸光值A，根据下式计算甲基橙降解率2结果与讨论2.1微波干燥法Ti02的XRD分析微波干燥法制备的纳米级TiOz光催化剂的X射线衍射谱图见。
衍射角20/*微波干燥法Ti02粉末的XRD谱图对照标准图谱分析中的衍射峰可以发现，试样在衍射角20分别为25.2°、37.4*及47.8*处出现较强的Ti02锐钛矿相特征衍射峰，证明微波干燥后煅烧的试样已经晶化得很好并且以锐钛矿相存在，根据Scherrer公式D=kA/i9cs（々=0.89，A=0.15418为半峰宽，（9为衍射角，D为晶体平均粒径）计算试样的平均粒径为12.3nm0 2.2微波干燥法Ti02用量对甲基橙光催化降解率的影响光催化剂的用量是衡量光催化降解活性的重要指标。为加人不同量的微波干燥法纳米级Ti02时甲基橙光催化降解率随反应时间的变化曲线，据此可以确定TiC*2光催化剂的适宜质量浓度为2.0g/L.甲基橙光催化降解率随反应时间的变化曲线2.3微波干燥法TiOz的重复使用次数对甲基橙光催化降解率的影响光催化剂的重复使用寿命决定了其是否具有工业化价值。表1为每次加人2.0g/L用过的微波干燥法纳米级Ti02光催化剂，反应40min，重复使用三次的甲基橙允催化降解率。由表1可知，随着重复使用次数的增加，微波干燥法纳米级Ti02的光催化活性有所降低，其中次重复使用时催化活性降低大，继续重复使用催化活性降低较小，但仍具有实用价值。
表1重复使用微波干燥法纳米级Ti02时甲基橙的光催化降解率重复使用次数甲基橙降解率，2.4不同干燥方法制备的Ti02光催化活性比较为分别使用烘箱法和微波法干燥的Ti02时甲基橙降解率随反应时间的变化曲线。
由可见，微波干燥法的Ti02光催化剂活性较高。其原因可能是在微波电磁场作用下，Ti02凝胶中的极性分子的取向排列以每秒数十亿次的频率不断变化，造成分子的剧烈运动与碰撞摩擦，从而产生热量。又由于微波加热是介质材料自身损耗电场能量而发热，无需热传导过程。因此微波加热速度快，干燥效率高，表层与内部可以均匀加热。微波干燥与传统烘箱加热干燥相比可以大大减少干燥所需时间，这不仅提高了工作效率，而且由于时间比较短，颗粒长大和团聚的可能性也大幅度减少，从而提高了光催化活性。但二者的煅烧过程是相同的，所以干燥过程究竟对活性影响多大，尚待进一步研究。
不同干燥方法制备的TiOz光催化剂对甲基橙降解率的影响催化剂加人量为2.0g/L 3结论以溶胶-凝胶法制备Ti02凝胶，用微波干燥后再煅烧制成的Ti02光催化剂为纳米级颗粒，平均粒径为12.3nm.用于对浓度为20mg/L、pH为3的甲基橙水溶液进行光催化降解，在微波干燥法Ti02浓度为2.0g/L条件下，以主波长为505nm的紫外灯照射，甲基橙在40min内几乎被完全降解。实验表明，微波干燥法的Ti02光催化剂对甲基橙的光催化降解活性高于烘箱干燥法的Ti02，并且可重复使用。