喷雾干燥法合成介孔硅中pH对结构的影响

2分子筛的影响。发现凝胶速率的快慢对中孔分子筛的有序度影响很大，在慢的凝陂，侍了很好的有序，在凝胶快的点，没有发现有序分子筛。从缩合诗率竞争和电菏力强弱的角反出发，对此现象做了解释分析，25文献标识码戍1刖吕自从耵公研，人员合成⑶系列分子筛以来，有关中孔分子筛的研究吸引了午多科研人员的注意，中孔分子筛在催化口催化剂载体31等很多领域都有很大的应用价伉糍前，中孔分筛上要是水扣沉淀法和利用界面挥发自组合法来合成，在碱件条件，用。六烷难=甲丛没化铵做模板，##合成出了有序的中孔分子筛，并提出了液晶模板的合成机制14！文献5根据其合成6脉道了无机盐对中孔分子筛合成的影响，并合成了介孔佩晶氧化硅喷雾干燥作为种很成熟砬用同样的方法，文献合成高度货印的孔分子筛这种方法很，希屯实现工业化。们足于其研究的报道前还不炙本文研宄了利爪嗬孓燥法合成孔分子筛过程中，1对孔分了筛结构的影响2实验2.药品正硅酸乙酯08北京化工厂；乙醇北京京化工厂2.2实验步骤将正硅酸乙酯乙醇盐酸和去离，水混合摩尔比正硅酸乙酯乙醇盐酸水10.5 1.53.812，搅拌均匀放入101试管中，然后放入25水浴槽中从放入水浴槽汗始计时，到管子倾斜液体不流动为止，把这剧1.1记为凝胶时，并以此来判断凝胶速率的快慢狎，对硅酸缩合速率的影响由厂测试困难名此采1明封1母液制备过程根据1中3 1；0和1点处的组成，按凝胶速率实验过程配制溶液将混合液磁力搅拌201后，加入两倍体积的乙醇进行稀释=后，加入1276127=09摩尔比倒母液中，溶解完全后，即可用于喷霉，温度为4，2.3征将喷雾制备的分子筛在5，1下烘干，分散在铜台，唢金作扫描屯镜於351士中科学院生物物理所1样品透射电物物理所样品制备将收集到的样，放在甘祸中。
收稿日期2，0长13安徽理工大学学报自然科学版经过缓慢升温锻烧后5内温度从室温升到45，1后碾碎，分散到丙酮中，然后沉淀在铜网上，进行观察。
3结果和讨论机税板剂相结合，硅酸低聚物作机模板剂的结构导作用下发生聚合，化成有序的无机府机混合物1混合物锻烧后，有机模板剂被除去，所得产物就是和模板具有相同结构的无机分子筛在喷雾合成中孔分子筛的过程中，溶液在高温作下，溶剂快速挥发，而活性剂浓度很快超过了，愚9临界胶束浓度并发生自组装，当合适3.1凝胶速率实验结果硅酸缩合违碎以的关系实验结果显在5凝胶时间酬酸的缩速率随邮人个，宇形线趋势32时，缩合，中。随着，1棚减小而增大当23.5时，缩速率随着1的，大而减小；当3.5时，缩合速率随着，的，大时增大3.2介孔硅分子筛的电镜实验结果根据1中曲线的两侧和峰值溶液组成，配制喷雾母液，合成的中孔分子筛凌别很大。当29时，不同的，对合成的分子筛颗粒形貌没有很大影响，都为中空球状颗粒，尺寸分布在1到100之间2和3当理论3时，没有得到球状颗粒，产物为片状固体。
序结构的产品时七有序度，加；2时，合成出了结构有序度好的中孔分子筛；当3时，得到了多孔结构的分子筛分子筛有序结构的形成主要和以下两个因素有关硅酸的有序缩合和无序缩合速率在反应中占的比例；无机和有机相间作用力TKOS性条件下，水解后以低聚物存在，低聚物在酸催化剂作用下发生缩合。在缩合过程中，硅酸存在两种缩合形式无序缩合，指硅酸没有通过面活性剂于分子筛有序结构的形成；有序缩合2，指硅酸在模板剂结构引异作用1进疔的缩合。这种缩合有利干中孔分子筛苜序结构的形成在实际反应乐统中，两种缩合同时存在，并且存在竞争。当无序缩合占优势时，有序结构就不能形成当有序缩合占优势时，能得到有序结构很好的缩合产物此外，有序结构的形成还需要无机和有机相间有强即有机无机相间要有足够强的结合力如果有机无机相间作用力很弱，那么无机府机相处于分离状态，面活性剂就不能发挥结构引导作用，硅酸仅仅发生无序缩合。在反应系统中，对于有机庞机相间的作用力和硅酸的缩合速率来说。溶液的都是个决定性因素，1当其它的因素不变时，结构仅仅取决于的变化在此，过个公式来明1付，序结构的影响，和1出对有斤和无斤缩合速率的影响，6为1对有序分子结构的的影响。
312时1常小时，凝胶违中1实验结果明硅酸的缩合非常快，由于无机和有机相间的结合需要定时间1所以大部分硅酸在没有和有机相结介前就发生了缩合，即无序缩合占统治地位，0印远远人于0此，不利千有印结构的形成；当托逐渐增大时，缩合速率变小，0的比例，人，所以有机和七机相1结合更充分，1山的比例枘人，从而利于序结构的形成当3.512时随着1的增大，桂酸的缩合速率减小，有利于无机有机相间有足够时间充分结合，从缩合速率来看，有利于有序结构的形成，但，的增大减弱了机和尤机相间的作用力，使01位减小。因此从无机和，机相力来看，又不利于有序结构的形成当1办3.5，无机和有机间作用力很弱，同时丁05水解速率也非常慢，这些因素都不利于有序结构的形成从上面的分析可以看出。太人或太小的值都不利于方序结构的形成因此，应该存个的！值，此时的，1寸分子筛有序结构的形成为有利。实验结果显，在1=2的时候，合成的分子筛有序性好，这和理论分析致4结论利用喷雾干燥法合成介孔硅的过程中，喷雾母液的1值既影响硅酸的缩合速率，同时还影响有机和无机相间的结合因为，对这两个方面的影响不能，都向有利于有斤结构形成的方向发展，对于分子筛有序结构的形成来说，存在个佳的1值，该值使得硅酸的缩合速率和无机南机相间作用力获得个佳混合效应，从而有利于有序结构的形成实验结果明，佳值为2，该值对有序结构的形成有利由于喷雾干燥法是种非常有希望实现工业化生产介孔分子筛的工艺方法，所以实验结果具有重要的参考意义