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过程工程学报气升式反应器超声破碎海带提取硫酸酯多糖王谦，黄猛，赵兵，王玉春，欧阳藩，伍志春中国科学院化工冶金研究所生化工程国家重点实验室，北京100080带硫酸酯多糖浸提实验。在pH5.0提取温度40C液固比45提取时间25min通气量75L超声功率120识超声作用时间百分比为100的工艺条件下，硫酸酿多糖的提取率可达1.86，比传统水提法，且极大地缩短了提取时间，比相同条件下不用超声时的提取率1.高得多。
此法所得多糖的8，42含量26.5比水法浸提20.8和相同条件下不用超声时21.3都要，显出超声波在强化海带硫酸酯多糖浸提方面的良好应用前景。
1前言海带属于褐藻类巨藻，我国千海带年产量在20万吨以上。海带内含大量的褐藻糖胶褐藻胶海带淀粉甘露醇等成份，在食品医药纺织等工业领域均有广泛应用。硫酸酯多糖是褐藻糖胶中的类，具有抗病毒抗凝血降血脂等功效，作为新多糖主要存在于细胞壁，而由木糖半乳糖等组成的杂聚硫酸酯多糖主要存在于细胞间隙2，所以硫酸酯多糖的提取需要同时兼顾胞内和胞外多糖。
传统的多糖提取般是原料经预处理后以稀酸稀碱或有机溶剂在80，1000浸提，然后进行苯肼结晶乙醇沉淀等分离纯化操作，浸提时间般在4h以上，操作周期长，过程复杂，成本高。由于超声波在溶液中具有空化促进传质等作用3，在天然产物的提取中显出越来越多的优势4.本工作在自行设计的内循环气升式超声破碎浸提装置中7，对超声波用于强化海带硫酸酯多糖浸提时的关键影响因素进行了研究，找出了这过程的较佳工艺条件，为工程放大提供了依据。
2实验材料及设备海带由福建罗源闽港水产公司生产。
实验试剂0.2砂标准岩藻糖溶液；60；70山梨醇溶液；氏804试液6份浓硫酸缓缓加入1份水中体积比；半胱氨酸苯酚试液含1.0盐酸半胱氨酸和0.075苯酚的水溶液；95工业酒精；83，2.220；其它常规试剂。
主要仪器设备GD65l型恒温烘箱，惠能SS280D型粉碎机，450μm标准检验筛，自制气升式内循环超声破碎浸提装置内径8，有效容积1以7，超声波细胞破碎仪叫1如，化，胃0.157型空气压缩机，义22型恒温控制仪，806型离心机，80六计，722光栅分光光度计，其它常规分析仪器。
基金项目海洋863青年基金资助项目编号819，153实验方法原料预处理海带洗净后于50烘干，粉碎，过450，1标准筛。
3.1浸提循环超声浸提由前期实验6得知，在该浸提装置中超声波用于强化海带硫酸酯多糖浸提时的关键影响因素为，值，温度乃，液固质量比，78，提取时间，通气量0，超声功率户超声作用时间占全部浸取时间的百分比4.实验所用超声波频率为20厘2.
传统100浸提取2，8海带粉悬浮于1水中，加热至沸腾浸提，每隔1取样，共7次。
3.2多糖含量的测定8 500，±1转速下离心15，±然后进行适当倍数稀释，测定，值，计算溶液糖浓度及提取率10，8干海带中的多糖含量。
33粗多糖的制备取浸提液加乙醇至其质量分数为20，离心除去沉淀褐藻胶，取清液加乙醇至60，离心得沉淀为粗硫酸酯多糖；将粗硫酸酯多糖重新溶于水，加乙醇至30，离心除去不溶物，继续提乙醇质量分数至70，加入少许NaCl使沉淀完全，*后用乙醇洗涤沉淀。
3.43042含量的测定9分别取循环超声浸提和传统10，浸提所得的多糖配成适当浓度的溶液，测定，值，计算8042浓度，并测定溶液中多糖浓度。
4结果与讨论4.1pH值对提取率的影响值对提取率的影响1.由可以看出，当，值为5.0时，提取率达*高值1.72；阳值介于4.5，5.5时，有利于海带纤维组织的破坏，多糖释放比较容易。
4.2温度对提取率的影响由2可以看出，当温度介于4050.0时，提取率可达1.76.当温度过低时，空化阈值较3，超声波空化作用不明显随温度的升，空化阈值降低，空化作用加强，对海带微粒造成较强的破碎作用，加快了多糖的释放进程；同时，温度的升高也可提高海带纤维组织的柔性，这也有利于多糖的传质扩散。当温度过高高于6，时，液相水分子运动加剧，造成以通入的微小气泡为核心的气泡生长，此时过量的气泡加大了介质的非均性，造成超声波在液相的声散射损失加剧3，使破碎效率下降，多糖提取率降低4.3液固比对提取率的影响随着液固比。8的增加，提取率逐渐增大。液固比的增大有利于传质扩散。在实际操作中，应采用低8；但3过低液相的粘度会大大增强，不利于其循环，适宜的15为45 4.4提取时间对提取率的影响由3可以看出，随着提取时间的延长，提取率逐渐增大，在提取时间超过25，1后提取率上升的幅度不大。在本实验条件下较适宜的提取时间为25min，此时提取率可达1.76，提取完毕后仍需继续通气20min，以使多糖完全释放，4.5通气置对提取率的影响从4可以看出，当通气量为751时，提取率达到*值1.82.当通气量过小时，液相循环缓慢，不能有效地利用超声波能量；当通气量过大时，大量的气泡增强了液相的非均性，使超声波在介质中的声散射损失增多，引起破碎效率下降，多糖提取率降低。
4.6超声功率对提取率的影响由5可以看出，随着超声功率的增大，提取率由不用超声时的1.提高到了超声功率为120以时的1.77，相对提高了5946.当使用超声时，超声波起到了破碎海带的作用，从而强化了硫酸酯多糖的浸提。超声功率越大，强化的效果越明显。由于实验条件所限，目前暂时只能做到功率为120以。
4.7超声间歇时间对提取率的影响由6可以看出，随着单位时间内超声作用时间比例的延长，提取率由作用时间比例为0时的1.提高到了作用时间比例为100时的1.86，相对提高了67.57但在实际应用中，当超声作用时间比例大于60时，就需综合权衡较小的提取率提幅度带来的效益和其成本投入，找到者的*佳结合点，达到的投入产出比。
4.83种提取方法硫酸酯多糖提取率和多糖中5042含量的比较由1可以看出，在3种提取方法的，均为。5.08均为45时，超声波法的硫酸酯多糖提取率1.86比100水提法的提取率1.81略高，但超声波法的温度40，要比水提法的温度低得多，可以大大降低能源消耗；并且超声波法的提取时间251比水提法的提取时间3，短得多，极大地缩短了提取时间，操作周期缩短。在不使用超声而其它条件相同时，提取率仅为1.。，比用超声强化法所得的提取率低得多。因此，超声在破碎海带强化硫酸酯多糖提取方面具有很大的优势。超声波法所得硫酸酯多糖中的3042含量可以达到26.5，在不用超声强化而其它条件与超声法相同时的8，42含量为21.3，传统100，浸提所得硫酸酯多糖中的8，42含量仅为20.8.
结论在实验所用的气升式内循环超声破碎浸提装置中，海带硫酸酯多糖浸提的较佳操作工艺条件是，值5.0，提取温度40，液固比45，提取时间25，通气量75化，超声功率120界，超声作用时间比例为100，硫酸酯多糖的提取率可达1.86，多糖的8，42含量26.5高，具有提取时间短提取温度低等优点，显现出良好的应用前景。
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